真空冷凍干燥機(jī)操作中的注意事項(xiàng)

　　1.在進(jìn)行干燥前，首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單處理，使樣品形狀大小一致，松散平鋪在金屬盤(pán)上，或放在玻璃器皿和其他容器里，使厚度一致，一般厚度不大于2cm。

　　2.樣品容器要放在金屬板上，不要使容器互相疊壓，容器與金屬板不要有間隔。

　　3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同，所需的低溫度，保持的時(shí)間也不同，一般含水量高的，營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富，帶有特殊氣味的物體，都要求急速冷凍，以保持其營(yíng)養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味。

　　4.在對(duì)樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時(shí)，一般要求樣品冷凍到設(shè)定低溫度之后并保持1~2h，方可開(kāi)始抽真空進(jìn)行干燥處理，如果沒(méi)有凍實(shí)，樣品就會(huì)在真空的作用下發(fā)生破裂，如果樣品是液體物質(zhì)就會(huì)噴發(fā)冒出來(lái)，導(dǎo)致冷凍干燥失敗。

　　5.進(jìn)行凍干時(shí)，冷凝室溫度要保持在-40℃以下，真空泵要能保持住一定的真空度，一般壓強(qiáng)為0.1~0.3mbar之間。

　　6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時(shí)，升華是關(guān)鍵階段，樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。層板溫度設(shè)定高，樣品獲得的熱量就多，升華干燥時(shí)間就短；板層溫度設(shè)定低，樣品獲得的熱量就少，升華時(shí)間就長(zhǎng)；層板溫度過(guò)高，產(chǎn)品獲得過(guò)多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導(dǎo)致凍干失?。粚影鍦囟冗^(guò)低，產(chǎn)品得不到足夠的熱量會(huì)延長(zhǎng)升華干燥時(shí)間。

　　因此，板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵。要隨時(shí)觀察樣品物質(zhì)顏色的變化，隨時(shí)調(diào)整樣品室設(shè)定溫度，樣品室溫度在升華階段一般應(yīng)保持20~-10℃，10~18h；最后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上，并保持4~6h。

　　7.樣品物質(zhì)干燥完成時(shí)，樣品室溫度要升到(降到)室溫，首先關(guān)閉真空泵與樣品室，冷凝室之間的閥門(mén)，再關(guān)掉真空泵，慢慢地打開(kāi)放氣閥，切不可一下全打開(kāi)，以免干燥樣品被吹走。

　　8.每次開(kāi)機(jī)前，要檢查制冷系統(tǒng)是否正常，真空泵油面是否在兩條紅線之間。

　　9.樣品物質(zhì)干燥完成后，請(qǐng)關(guān)掉總電源，*打開(kāi)放氣閥，同時(shí)放掉真空泵里的水，打開(kāi)真空泵放油閥，首先放出的是真空泵里的水，直到放出油，然后從加油孔處補(bǔ)加真空泵油到兩個(gè)紅線之間的位置上。