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容量法水分測(cè)定儀測(cè)定數(shù)據(jù)不的原因分析和處理方法

更新時(shí)間:2018-10-22  |  點(diǎn)擊率:1465
  如何選購(gòu)恰當(dāng)?shù)?strong>容量法水分測(cè)定儀呢?可根據(jù)性?xún)r(jià)比排列,選擇時(shí)要考慮自動(dòng)型儀器,以免造成不必要的誤差。應(yīng)考慮購(gòu)買(mǎi)全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖冢浅H菀孜账?,待測(cè)樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。還應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵是屬于容量法水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。電極屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,好選擇配備的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
  容量法水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中,要想得到的測(cè)試結(jié)果,就要嚴(yán)格按照規(guī)程操作。要格外注意系統(tǒng)全密閉問(wèn)題、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題、磁性攪拌速度調(diào)整、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系統(tǒng)、遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)等問(wèn)題。
  容量法水分測(cè)定儀測(cè)定微量水分,安全防護(hù)與正確使用以及保養(yǎng)維護(hù)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確度是很重要的。
  電極是容量法水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題。
  容量法水分測(cè)定儀具體處理方法;將測(cè)量電極的兩鉑金爪用酒精燈燒至暗紅,然后自然冷卻再用,或者把測(cè)量電極的兩鉑金爪平放,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,(注意兩鉑金爪要平行放入電解池瓶,兩鉑金爪更不要碰在一起造成短路,短路會(huì)造成儀器不計(jì)數(shù),測(cè)量電極開(kāi)路會(huì)造成儀器無(wú)限度計(jì)數(shù),長(zhǎng)時(shí)間不到終點(diǎn),直到試劑過(guò)碘失效為止)。要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物,一是測(cè)量電極的兩鉑金爪,用時(shí)間長(zhǎng)了上面會(huì)有污垢,從而造成兩鉑金爪和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,而傳遞給主機(jī)的測(cè)量信號(hào)偏低,此時(shí)儀器的測(cè)量結(jié)果就會(huì)偏低。
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